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行业技术
非离子表面活性剂浊点指数(水数)的测定 容量法
2015-06-23 10:09:11 来源:美高梅 作者: 【 】 浏览:849次 评论:0


  中华人民共和国国家标准GB/T  11277-89 ISO  4320-1977

  表面活性剂   非离子表面活性剂浊点指数(水数)的测定容量法

  Surface active agents-Non-ionic surfaceactive agents-Determination of cloud pointindex(water number)-Volumetric method

  本标准等同采用国际标准ISO 4320-1977《非离子表面活性剂浊点指数的测定——容量法》。

  1.主题内容与适用范围

  1.1 主题内容

  本标准规定了一种测定非离子表面活性剂浊点指数的方法——容量法。

  1.2 适用范围

  本标准适用于烷氧基化低的非离子表面活性剂(1~5环氧乙烷基团),它的憎水基是由醇、烷基酚或脂肪酸提供(它们的熔点低于30℃)。产品在30℃条件下,每克溶解于10 ml正丙醇中。

  本标准也适用于由醇、烷基酚或脂肪酸衍生的亲油基物。

  2.引用标准

  GB  7380   表面活性剂  含水量测定  卡定●费休(Karl Fischer)法

  3.定义

  浊点指数(水数):一定体积的溶剂中含有一定量的表面活性剂,在特定温度下,使溶液产生混浊所需的蒸馏水的亳升数。

  4.原理

  在30℃下,将蒸馏水滴加到非离子表面活剂的正丙醇溶液中,直至产生混浊,溶液平衡5min,混浊不消失,其所滴加的蒸馏水毫升数即为该表面活性剂的浊点指数。

  5.试剂

  5.1蒸馏水;

  5.2 正丙醇:水分<0.2%(m/m)(测定方法见引用标准),化学纯。

  6.仪器及设备

  一般实验室设备。

  6.1烧杯(见图):高80mm,直径50mm,带有双层壁,使温度稳定,重量小于200g,配有聚乙烯、聚四氟乙烯或铝箔盖,盖上有两孔,用以装温度计和滴定管;

  中华人民共和国化学工业部1989-02-15批准                             1990-01-01实施

                            ∮50mm                                            循环方向

  6.2 温度计:0~50℃,精密温度计,分刻度为0.1℃;

  6.3 单刻度移液管:容量10ml;

  6.4 滴定管:容量50ml;

  6.5 磁力搅拌器;

  6.6 磁条:用聚四氟乙烯包住;

  6.7 水浴:有循环,能控制温度±0.1℃。

  7.实验步骤

  7.1 试样称取1.0±0.1g试样,(精确至0.001g) ,至已称准至0.01g的烧杯中。

  7.2 测定加10ml正丙醇至有试样的烧杯中,放入磁条,在烧杯上加盖。将烧杯放在磁力搅拌器上,插入温度计,烧杯与水浴接通,开动水循环和搅拌器(开始慢慢搅拌,以免液体溅到烧杯壁上),温度为30.0±0.1℃。当试样完全溶解(溶液呈透明状)后,从滴定管逐滴加入水,直至液体混浊。

  在整个操作过程中,检查烧杯的温度,应保持在30.0±0.5℃。试验的结果,取决于加水的速度。因此根据加水的量,加水的时间应该在20~30min之间。在浊点达到后,让溶液平衡5min ,以保证混浊不消失。

  8.测定结果

  8.1 计算方法

  试样的浊点指数表示为按7.2条测试程序,使非离子表面活性剂溶液变成混浊时所加水的亳升数。结果至少取三次测定的平均值,精度为0.05ml。

  8.2 重复性相同样品,同一分析者使用同样仪器,两次相继测定所得结果之最大差,应不超过平均值的2%。

  8.3 再现性相同样品,在两个不同实验室中所测得结果之差,应不超过平均值的5% 。

  9.试验报告

  9.1 使用方法的参考;

  9.2 得到的结果以及表示结果的形式;

  9.3 试验条件:

  1) 水浴温度;

  2) 在混浊出现时产品溶液的温度;

  3) 溶解产品的时间;

  4) 试样的质量;

  5) 加蒸馏水所用的精确时间;

  6) 测定的时间;

  7) 从清到混浊性质的改变,即变化是否明显或是否在混浊前有一个乳色的阶段。

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